试验中，葡萄实际加入的籽维中原对照品为维生素E醋酸酯（加入量为8.5132mg），折算成维生素E（以α-生育酚计）的生素素和素E速测量为7.76mg，折算方法：维生素E（以α-生育酚计）/mg含量=维生素E醋酸酯/mg×430.71/472.75（其中，胶囊430.71为α-生育酚的花青分子量，472.75为DL-α-醋酸生育酚（即维生素E醋酸酯）分子量，维生参考标准GB1886.233—2016《食品安全国家标准食品添加剂维生素E》）。快定 5、葡萄中间精密度试验 称取葡萄籽维生素E软胶囊（批号20190115）内容物6份，籽维中原每份约100mg，生素素和素E速测精密称定，胶囊精密称取葡萄籽维生素E软胶囊（批号20190115）内容物0.1g于25mL烧杯中，花青加入10mL甲醇，维生置于70℃水浴中加热，快定振摇使内容物分散，葡萄立即转移至25mL容量瓶中，再用10mL甲醇分三次洗涤烧杯，洗涤液转入容量瓶，超声提取20min，取出，冷却至室温，用甲醇定容至刻度，摇匀，经0.22μm微孔滤膜过滤，作为供试品溶液。选用不同色谱柱、不同高效液相色谱仪分别测定样品中原花青素与维生素E含量，然后分别对两组分6个含量数据进行相对标准偏差统计，得到两组分含量的RSD均小于1.5％，表明使用该方法中间精密度良好（见表4）。 6、加标回收率试验 称取已知原花青素与维生素E含量的葡萄籽维生素E软胶囊（批号20190115）内容物约50mg，共6份，精密称定，向样品中加入原花青素与维生素E醋酸酯混合对照品贮备液（原花青素5.435lmg/mL，维生素E醋酸酯2.1283mg/mL）4mL，精密称取葡萄籽维生素E软胶囊（批号20190115）内容物0.1g于25mL烧杯中，加入10mL甲醇，置于70℃水浴中加热，振摇使内容物分散，立即转移至25mL容量瓶中，再用10mL甲醇分三次洗涤烧杯，洗涤液转入容量瓶，超声提取20min，取出，冷却至室温，用甲醇定容至刻度，摇匀，经0.22μm微孔滤膜过滤，作为供试品溶液。色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，DikmaDiamons订C18（4.6mm×150mm，5μm）；流动相：甲醇；流速：1.0mL/min；检测波长：284nm柱温：30℃；进样量：10μL。测得原花青素与维生素E两组分的加标回收率平均值分别为95.4％、99.0％，RSD分别为2.3％、1.2％，试验结果见表5、表6，表明使用本方法检测回收率较高，准确度良好，结果可靠。
7、样品含量测定 称取3批葡萄籽维生素E软胶囊内容物约100mg，批号20190115、20190116、20190l17，每批样品各3份，精密称定，精密称取葡萄籽维生素E软胶囊（批号20190115）内容物0.1g于25mL烧杯中，加入10mL甲醇，置于70℃水浴中加热，振摇使内容物分散，立即转移至25mL容量瓶中，再用10mL甲醇分三次洗涤烧杯，洗涤液转入容量瓶，超声提取20min，取出，冷却至室温，用甲醇定容至刻度，摇匀，经0.22μm微孔滤膜过滤，作为供试品溶液。色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，DikmaDiamons订C18（4.6mm×150mm，5μm）；流动相：甲醇；流速：1.0mL/min；检测波长：284nm柱温：30℃；进样量：10μL。按外标法以峰面积计算原花青素与维生素E（以α-生育酚计）含量。结果见表7。
三、结论 本法确定采用超声波提取法可提高提取效率，解决了国标法测定维生素E时供试品溶液制备方法操作繁琐、检测时间长、重复性较差、需使用危险化学品等问题，同时解决了本需开展两相甲醇，流速1.0mL/min，检测波长284nm条件下进行液相色谱分析可以有效快速的测得葡萄籽维生素E软胶囊中原花青素和维生素E的含量。供试品溶液中原花青素和维生素E醋酸酯含量在12h内保持稳定。原花青素线性回归方程为y=4576.4x+8.0492，线性相关系数为R2=0.9998，线性范围为0.2806～2.8057mg/mL，平均回收率为99.4％。维生素E线性回归方程为y=2086.4x-8.5767，线性相关系数为R2=1，线性范围为0.1236～1.2358mg/mL，平均回收率为99.0％。且原花青素重复性与中间精密度试验RSD分别为0.9％、1.3％，维生素E重复性与中间精密度试验RSD分别为1.1％、0.8％。本方法重复性好，操作快速简便，专属性强，可用于葡萄籽维生素E软胶囊的质量控制。 声明：本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》，版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系 相关链接：α-生育酚，维生素E醋酸酯，原花青素，十八烷基硅烷 |
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